👨‍🔬POTENCIOMETRÍA INDIRECTA🔀

 PRÁCTICA "POTENCIOMETRÍA INDIRECTA. VALORACIÓN DEL HIDRÓXIDO DE SODIO CON UN ESTÁNDAR PRIMARIO"

OBJETIVO.

En esta práctica, realizarás la predicción de una reacción ácido-base y trazarás la curva teórica del cambio de pH en función del volumen agregado del reactivo valorante, mediante la titulación de una solución de NaOH con un estándar primario recomendado por la Farmacopea y por la ASTM (American Society for Testing and Materials).

CONCEPTOS ANTECEDENTES.

Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

• Teoría ácido-base
• Escala de pH
• pKA
• Cálculo de pH y cálculo de pKA
• Fuerza de ácidos y bases
• Estándar primario
• Constituyentes del potenciómetro
• Electrodos
• Construcción de curvas de valoración

MATERIALES Y REACTIVOS.

• 1 bureta de 50 mL
• 1 soporte universal 
• 1 pinzas para bureta
• 5 vasos de pp. de 250 mL
• 1 pipeta graduada de 10 mL
• 1 embudo de vidrio tallo corto
• 1 matraz aforado de 100 mL
• 1 agitador de vidrio
• 1 probeta de 100 mL
• 1 balanza analítica
• 1 potenciómetro
• 1 electrodo combinado 
• 1 parrilla de calentamiento
• 1 parrilla de agitación
• 1 barra magnética para agitación
• 1 piseta
• 1 vidrio de reloj
• 1 espátula de ac. inox.
• 1 termometro de 0 - 100°C

• agua destilada* 
• 0.3 g de ftaláto ácido de potasio (FAP)
• 100 mL de hidróxido de sodio (NaOH)  al 0.1N
• 10 mL de agua fría hervida
• Disoluciones Reguladoras de pH 4, 7 y 10
• 1 hoja de papel milimétrico

PREVENCIÓN Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

- El NaOH es una base fuerte que al contacto con la piel produce irritación, por ingestión es tóxico; es higroscópico, por lo que su frasco debe permanecer cerrado.

- El FAP es una sal que por ingestión produce diarrea.

- El electrodo combinado es muy delicado y fácil de deteriorarse, motivo por el cual se debe manipular con mucha precaución.

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1.- Lava y seca tu material.

2.- Hierve aprox. 100 mL de agua destilada en la parrilla de calentamiento, deja enfriar.

3.- Prepara 100 mL de disolución NaOH al 0.1 N y colócala en la bureta usando el embudo.

4.- Pesa con exactitud una cantidad de FAP entre (0.2 - 0.25 g) y anota en tu bitácora la cantidad.

5.- Coloca el FAP en un vaso de pp. con aproximadamente 100 mL de agua hervida fría.

6.- Agrega al vaso anterior la barra magnética y colócalo sobre la parrilla de calentamiento, pero enciende solamente el agitador no la resistencia para calentar., selecciona el movimiento lento hasta que todo el FAP este disuelto en el agua.

7.- Prepara el potenciómetro con los electrodos.

8.- Calíbralo con la solución reguladora a los pH's que vas a trabajar.

* Se sugiere calibrar según este vídeo de AnalQuim Calibración de Potenciometro. 

9.- Una vez calibrado, enjuaga los electrodos, enjuaga los electrodos, sécalos y sumérgelos en la disolución de ftalato. 

10.- Con la bureta agrega lentamente la disolución de NaOH mililitro a mililitro, tomando la lectura de pH cada vez y anotando en tus copias de prácticas. 

INTEGRACIÓN DE RESULTADOS.

Con los valores obtenidos en la titulación, complementa la siguiente tabla.

mL de NaOH agregados	pH	mL de NaOH agregados	pH
0		9.5
1		10
2		10.5
3		11
4		12
5		15
6		20
7		21
8		22
9

 

* Lo proporciona el alumno

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👩‍🔬POTENCIOMETRÍA DIRECTA👨‍🔬

Práctica "Potenciometría Directa: Determinación de pH"

Objetivo.

Determinar el pH de diferentes muestras comerciales, utilizando el potenciómetro, infiriendo la importancia de esta propiedad de la materia a nivel industrial. 

Conceptos antecedentes.

- Disolución Reguladora o Amortiguadora

- pH

- Electrodo

- Ácido fuerte

- Base fuerte

Materiales y reactivos.

- 4 Vasos de pp. de 100 mL

- 1 Vaso de pp. de 250 mL

- 1 Piseta

- 1 Termómetro de 10° - 110 °C

- 1 Potenciómetro con electrodos de vidrio y de referencia (o bien, electrodo de referencia)

- 1 Espátula de ac. inox.

- 100 mL de vinagre

- 100 mL de jugo de limón casero o comercial

- 100 mL de agua destilada

- Soluciones amortiguadoras: pH 4, 7 y 10.

Desarrollo experimental. ▶

Integración de resultados.

pH del buffer	Muestra	pH teórico	pH experimental
	HCl 0.1 M	1.0
	Jugo de limón	2.3
	NaOH 1M	14
	Vinagre	2.8
	Agua destilada	7.0

Cuestionario.

1.- ¿Los valores determinados en la práctica fueron igual a los teóricos?

Si ___________ No ___________

¿Por qué?

__________________________________________________________________________

2.- ¿Qué diferencia existe entre un electrodo de referencia y uno de medida?

__________________________________________________________________________

3.- ¿Cuál es la función de las disoluciones amortiguadoras?

__________________________________________________________________________

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REFRACTOMETRÍA🌞💦🔀🔭

REFRACTOMETRIA CON REFRACTOMETRO ABBE Y MANUAL

OBJETIVO.

Determinar la concentración de glucosa en un suero comercial, utilizando el refractómetro de Abbe, verificando con ello la calidad del producto de acuerdo a lo especificado en la etiqueta.

CONCEPTOS ANTECEDENTES.

Para la realización de esta práctica es importante que conozcas los conceptos siguientes:

- Índice de refracción.

- % de sólidos totales.

- Leyes de refracción. 

MATERIALES Y REACTIVOS.

- 2 espátulas

- 1 pipeta de 10 mL

- 1 perilla de hule 

- 6 pipetas de 1 mL

- 8 matraces aforados de 100 mL

- 2 goteros

- 6 vasos de pp. de 50 mL

- 2 vidrios de reloj 

- 1 termómetro

- 2 agitadores con gendarme

- 1 balanza granataria

- 72 g de glucosa 

- 1 piseta

- 1 suero glucosado al 5%*

- Papel seda *

* Material proporcionado por el estudiante.

A) Preparación de Muestras

1.- Disuelve 2 g de glucosa en agua destilada y afora a 100 mL para preparar una muestra de glucosa al 2%.

2.- Prepara las disoluciones de glucosa al 4%, 6%, 8%, 10%, 12%, 14% y 16% de la misma forma en que el paso 1 diluyendo con agua destilada.

B) Preparación de muestras problema (suero glucosado).

1.- Disuelve el suero en agua destilada, según las especificaciones incluidas en el sobre, sí no se especifica, pesa 5 g de este y afóralo a 100 mL.

C) Manejo del Refractómetro de Abbe.

1.- Limpia el prisma.

2.- Calíbralo tomando en cuenta la lectura del índice de refracción del agua. 

3.-

D) Manejo del Refractómetro Manual.

1.- Limpia el prisma.

PREVENCIÓN Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Manejar el Refractómetro Abbe con cuidado...

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

A) Preparación de muestras.

B) Preparación de la muestra problema (suero glucosado).

C) Manejo del Refractómetro Abbe. 

D) Manejo del Refractómetro Manual.

Cómo cuidar el prisma de los refractómetros:

- limpia los prismas con papel seda, toallas húmedas o papel higiénico, sin tallar el prisma, solo con que absorba el líquido es suficiente. 

- aplica la muestra con gotero, o con la pipeta SIN TOCAR EL PRISMA

INTEGRACIÓN DE RESULTADOS.

ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIÓN.

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POLARIMETRÍA

 OBJETIVO.

Determinar la rotación óptica de la sacarosa antes y después de realizar una hidrólisis ácida, utilizando el polarímetro, con la finalidad de verificar la calidad de la muestra. 

CONCEPTOS ANTECEDENTES.

Para el desarrollo de esta práctica, es importante que conozcas los siguientes conceptos:

- índice de rotación

- luz polarizada

- rotación específica

- sustancia ópticamente activa

- inversión de la glucosa

Polarimetría: fundamento, tipos, aplicaciones, ventajas y desventajas 

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 ESPECTROFOTÓMETRO 

"SPECTRONIC 20"

Objetivo: 

Construir una gráfica de absorbancia (A) contra longitud de onda (lambda) (barrido), mediante la utilización del espectrofotómetro, con la finalidad de determinar la longitud de onda máxima de trabajo. 

Conceptos antecedentes.

Para la realización de esta práctica, es importante que conozcas los siguientes conceptos:

- Radiación electromagnética 

- Luz monocromática

- Transmitancia

- Absorbancia 

- Longitud de onda 

- Ley de Lambert-Beer

- Preparación de disoluciones

- Disoluciones

- Construcción de gráficos

Materiales y reactivos.

Prevención y seguridad en el laboratorio. 

Para evitar accidentes en el laboratorio, es conveniente que consideres las siguientes características de los reactivos:

- El KMnO4, es tóxico y muy oxidante. Destruye las células de las mucosas, evita el contacto con este reactivo.

- El H2SO4, es extremadamente irritante y corrosivo, causa destrucción y quemaduras rápidamente. Al atravesarlo, evita el contacto con los vapores y emplea la pipeta con la perilla, no pipetees con la boca, si cae en la piel, lava con abundante agua durante 15 minutos y solicita valoración médica. 

- El HCl es un ácido que genera vapores que irritan las mucosas, es tóxico.

- El HNO3, es tóxico, irrita las mucosas y causa quemaduras al contacto con la piel.

Desarrollo experimental. 

Esta actividad se divide en dos momentos:

A. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES (Para todo el grupo). 

Disolución estándar de Fe III (100 ppm).

• Pesa en un vaso de pp. de 250 mL, 0.1 g de limadura de hierro y agrégale 10 mL de HCl 1:1.
• Añade 5 mL de HNO3 conc. para oxidar todo el hierro.
• Viértelo en un matraz aforado de 1,000 mL y afóralo hasta la marca.
• Esta disolución contiene 100 ppm de hierro (III). 

Disolución de 1,10-fenantrolina (0.1%).

• En un vaso de pp. de 250 mL, pesa exactamente 0.5g de 1,10-fenantrolina.
• Disuelve con 200 mL de etanol.
• Pasa la disolución a un matraz aforado de 500 mL y afora con etanol al 95%.

Disolución de clorhidrato de hidroxilamina.

• En un vaso de pp. de 100 mL, pesa 50 g de hidroxilamina.
• Disuelve con agua destilada.
• Pasa la disolución a un matraz aforado de 500 mL y afora con agua destilada.

Disolución de acetato de sodio.

• En un vaso de pp. de 250 mL, pesa 85 g de acetato de sodio.
• Disuelve con agua destilada.
• Pasa la disolución a un matraz de 500 mL y afora con agua destilada.

Disolución estándar de KMnO4 (100 ppm).

• Pesa en un vaso de pp. de 250 mL 0.05g de KMnO4.
• Agrégale agua para que se disuelva.
• Viértelo en un matraz aforado de 1 L y agrégale más agua.
• Añade 14 mL de H2SO4 conc., homogeniza la disolución. 
• Afora el matraz hasta la marca.
• Esta disolución contiene una concentración de 100 ppm.

B. DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA Y CONSTRUCCIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN.

Fe III.

• En un matraz aforado de 100 mL, coloca 5 mL de la disolución estándar de hierro (III).
• Añade 10 mL de la disolución de acetato de sodio para mantener el pH entre 3 y 6.
• Añade 10 mL de disolución de hidroxilamina y deja reposar durante 5 minutos para que la reacción sea completa. 
• Añade 10 mL de la disolución de 1,10-fenantrolina y afora hasta la marca con agua destilada.
• Deja en reposo hasta el desarrollo de un color rojo-anaranjado.
• Prepara un testigo blanco con los mismos reactivos y cantidades utilizadas en la disolución estándar de hierro (III).
• Una vez que cuentes con los reactivos, realiza lo siguiente con el espectrofotómetro: En el laboratorio cuentas con el siguiente espectrofotómetro.

añadir imagen 

• Conecta el enchufe del aparato al tomacorriente.
• Enciende el aparato.
• Observa si coincide el 0 de Absorbancia con 100% de Transmitancia, si no es así, coloca en la celda agua destilada y calíbralo con el botón correspondiente a 0 Abs. y 100% Trans.
• Una vez calibrado, coloca en la celda la disolución estándar de Fe III y selecciona con el botón correspondiente la longitud de onda entre 400 y 600 nm.
• Mide la absorbancia de 10 en 10 nm hasta abarcar el rango establecido.
• Realiza tus anotaciones de Absorbancia (A) y de longitud de onda (λ).
• Realiza la misma operación con la disolución testigo.
• Resta los valores obtenidos de esta disolución a los obtenidos con la disolución estándar de Fe III.
• Elabora una gráfica de A en función de λ en hojas de papel milimétrico o en Excel.
• Selecciona la longitud de onda máxima que da la mejor absorción. 

KMnO4.

• Coloca la disolución de KMnO4 en la celda del espectrofotómetro y determina la absorbancia (A) y longitud de onda (λ) entre 440 y 525 nm de 5 en 5 nm.
• Realiza tus anotaciones.
• Bajo las mismas condiciones, determina la Absorbancia (A) y la longitud de onda (λ) del testigo (H2SO4).
• Resta los valores obtenidos de esta medición a los valores obtenidos con la disolución de KMnO4 estándar.
• Elabora una gráfica de Absorbancia (A) en función de la longitud de onda (λ) en hojas de papel milimétrico.
• Selecciona la longitud de onda que da la mejor absorción.

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📏📐MICRÓMETRO👩‍🔧👨‍🔧

 Uso del micrómetro

Objetivo. Que el estudiante conozca que es un micrómetro, cuáles son sus partes, así como usarlo en el control de calidad de producto terminado. 

Hipótesis. 

¿Qué es más exacto, el vernier o el tornillo micrométrico para medir el diámetro de las pastillas?, ¿por qué?_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Materiales.

• 2 micrómetros.
• 1 blíster o una caja de pastillas para medir al menos diez piezas*.

Conceptos antecedentes.

• Precisión.

• Exactitud.

• Medición.

• Medidas de tendencia central (media, mediana, moda).

• Medidas de dispersión (desviación estándar).

Definición. El Micrómetro o Tornillo Micrométrico es una herramienta de medición que mide longitudes muy pequeñas con mucha precisión, del orden de centésimas y milésimas de milímetro (0.01, 0.001 mm). 

Partes del Micrómetro:

• Cuerpo. es el armazón del micrómetro con aislante térmico.
• Tope. Parte inmóvil del micrómetro que indica el cero, hecho de material duro como acero para evitar el movimiento del cero. 
• Husillo. Parte móvil del micrómetro que se usa para ajustar el objeto a medir su longitud, también hecho de un material rígido.
• Escala. Indica el rango de medición del aparato.
• Rango de precisión. Indica el posible error que se está midiendo.
• Palanca de fijación. Fija la posición del husillo para que puedas leer la medida.
• Tambor fijo. La parte inmóvil que forma parte del cuerpo, indica los milímetros del objeto a medir, es el de la lectura paralela al cuerpo.
• Tambor móvil. Es la parte deslizable del micrómetro que se mueve al igual que el husillo, este indica las centésimas y milésimas del objeto a medir.
• Trinquete. Es la parte que se tiene que girar con los dedos para medir la longitud hasta que el husillo toque el objeto a medir (que también debe estar tocando el tope).

Instrucciones.

1.- Calibrar el micrómetro. Mueve el triquete hasta que toque el tope y el cero del tambor móvil indique ceros en micras.

2.- Coloca el objeto a medir entre el tope y el husillo. 

3.- Gira el triquete. Gira el triquete -no le tambor- para mover el husillo para tener el objeto entre el tope y el husillo. ¡Ten cuidado de no apretar como si estuvieras atornillando con el desarmador!

4.- Bloquea el husillo. Bloquea el movimiento del husillo con la palanca de fijación 

5.- Toma la lectura de la medida de ambos tambores. Las rallas superiores del tambor fijo indican los mm, si hay una línea en la parte inferior del tambor fijo debes añadir 50 centésimas a tu medición, y el tambor móvil te indicará cuáles son esas milésimas, si no hay una línea en la parte inferior el tambor te indicará entonces directamente cuantas milésimas tienes que añadir.

Ejemplos de lecturas:

Se comparte un vídeo de cómo usar este aparato.

Actividad previa a la clase.

Copia en tu bitácora los ejemplos de medidas que se muestran en el vídeo anterior, pega fotos de captura de pantalla o traza los dibujos a mano de la medida.

¿Listo(a), entonces ponte a prueba?😟

Realiza la siguiente actividad en Educa Play Previamente date de alta con tu correo institucional. Si no te sientes competente entonces revisa el vídeo en You Tube cuantas veces sea necesario, ya que el cuestionario en Educa Play se basa en el mismo. 

Tabla de resultados.

Tableta	Diámetro (mm)	Espesor (mm)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Análisis de resultados.

Con los valores obtenidos por todo el grupo calcula en tu bitácora:

• la media,
• la mediana,
• la moda,
• la varianza,
• la desviación estándar.

Cuestionario. 

1.- Indica el cero: __________________

2.- El tambor____________ se mueve junto con el______________.

3.- El tambor ____________ indica los mm del cuerpo a medir.

4.- El _____________ es el que tienes que girar con los dedos.

5.- La _______________________ fija el husillo para que no se mueva.

6.- El tornillo micrométrico proporcionado en clase sirve para medir diámetros internos (F/V).

7.- El tornillo micrométrico proporcionado en clase sirve para medir diámetros externos (F/V).

8.- El tornillo micrométrico proporcionado en clase sirve para medir diámetros internos, externos y profundidades (F/V).

9.- ¿Con qué se obtiene el diámetro más exacto de una tuerca, con un Vernier o con un Tornillo Micrométrico, por qué? __________________________________________________________________________________ 

10.- ¿Qué indica la varianza calculada?

11.- ¿Qué indica la variación estándar calculada?

Conclusión. 

A partir del objetivo y a través de la realización de la práctica escribe tu conclusión haciendo referencia a las medidas de las pastillas y el uso del micrómetro.

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

* Material proporcionado por el alumno.

Fuente de consulta.

Internet.

Ingenierizando.com, disponible en ▷ Micrómetro: qué es, partes, funcionamiento, tipos,... (ingenierizando.com), consulta: 01/10/2023.

Exactitud - Concepto, ejemplos, instrumentos de medición

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