GRAVIMETRÍA
DETERMINACIÓN DE SULFATOS
Objetivo.
Determinar la concentración de sulfatos (SO4=) presentes en una muestra comercial, aplicando el análisis gravimétrico y con ello verificando lo establecido en la norma oficial correspondiente.
Conceptos antecedentes.
Para el desarrollo de esta práctica, es necesario que conozcas los siguientes conceptos:
- Agente precipitante
- Precipitado cristalino
- Maduración o Digestión del precipitado
- Aguas Madres
- Peso constante
- Facto Gravimétrico
Materiales y reactivos.
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Prevención y seguridad en el laboratorio.
Para evita accidentes en el laboratorio, es conveniente que consideres las siguientes características de los reactivos:
- El AgNO3 produce quemaduras en la piel
- El BaCl2 puede producir irritación en el área de contacto
- El Na2SO4 puede producir irritación en el área de contacto
Desarrollo experimental.
Esta práctica se desarrolla en tres momentos:
A. Marcado del crisol.
B. Llevado a peso constante el crisol.
C. Determinación Gravimétrica
A. Marcado del crisol.
Materiales para marcar el crisol.
- En un vaso de pp, coloca una solución de FeCl3 y mezcla con la tinta china.
- Con un tubo capilar, toma un poco de la solución de tinta y marca el crisol, el cual debe estar libre de polvo.
- Colócalo sobre un triángulo de porcelana y calienta con el mechero la parte del crisol donde colocaste la tinta. La marca se pone obscura. Verifica que no se borre. Cuando esto ocurra, el crisol está listo para ponerlo a peso constante.
B. Llevar a peso constante el crisol.
- Pesa el crisol en la balanza analítica.
- Coloca el crisol en la mufla
- Tu crisol está listo
C. Determinación Gravimétrica.
- Pesado de la muestra. Pesa en la balanza analítica la muestra problema (si es sólida utiliza vidrio de reloj, si es líquida utiliza una probeta para medir 10 mL)
- Disolución. A la muestra problema recíbela en un vaso de pp. de 500 mL y adiciónale agua aproximadamente hasta 150 mL, agrega 2 gotas de HCl y calienta hasta ebullición.
- Precipitación. Coloca en un vaso de pp. de 50 mL la cantidad necesaria de cloruro de bario al 5% (agente precipitante), añade gota a gota 10 mL de la disolución previamente calentada. Deja sedimentar 5 minutos, tapando el vaso con un vidrio de reloj; verifica si la precipitación ha sido completa adicionando 2 gotas del agente precipitante.
- Maduración. Para favorecer el crecimiento de los cristales, deja en una estufa a 80°C durante 60 minutos.
- Métodos de elaboración de conos para el papel filtro.
- Doblado de papel filtro clásico:
- Filtrado. Filtra vaciando primero las aguas madres sobre el papel filtro y posteriormente el precipitado con la ayuda del agitador.
- Lavado. Lava el precipitado adicionando pequeñas porciones de 10 mL de agua destilada.
El proceso de lavado lo vas a mantener hasta que no de reacción positiva (hasta que no se forme un precipitado blanco) con la adición de una gota de AgNO3 0.1N (coloca una gota de filtrado con una gota de AgNO3), cuando pase esto va a indicar la ausencia de cloruros.
Material necesario para el lavado.
- Secado y calcinación.
Dobla el borde superior del cono del papel filtro y las esquinas hacia adentro,
colócalo dentro del crisol puesto previamente a peso constante. (No toques el crisol con las manos❌ puede afectar tu determinación),
sécalo en una estufa a 110°C-120°C hasta eliminar el agua de lavado, utilizando las pinzas para crisol.
Calcina empleando el mechero Bunsen hasta que las paredes del crisol queden blancas, cuidando de que la flama llegue al crisol sin cubrirlo.
Colócalo en la mufla durante 30 minutos a 600° C (emplea las pinzas ✂).
Lleva el crisol dentro de una estufa durante 20 minutos a 110° C,
pásalo al desecador durante 15 minutos, emplea las pinzas.
- Pesado del analito. Determina el peso del crisol en la balanza analítica y anótalo en tu bitácora.
- Repite el ciclo de la calcinación hasta obtener peso constante y anótalo.
INTEGRACIÓN DE RESULTADOS.
De acuerdo con los datos obtenidos, completa el siguiente cuadro:
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Peso
del crisol vacío a peso constante (g) |
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Peso
del crisol a peso constante con cenizas (g) |
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Peso
de las cenizas (g) |
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Haciendo uso del cuadro anterior calcula:
1.- El Facto Gravimétrico para la muestra.
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2.- Los mg de SO4= en la muestra original.
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3.- El % de sulfatos presentes en la muestra.
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Con base en los resultados obtenidos contesta lo siguiente:
4.- Anota la reacción química que se realiza entre el sulfato de sodio y el cloruro de bario y balancéala.
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5.- Con los datos obtenidos en la práctica calcula los gramos de sulfato de sodio presentes en la muestra original.
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Conclusión.
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